气相色谱仪从型号选择到操作技巧实用指南

  - 如果是用于简单的有机物分离，如分析石油化学工业产品中的少量杂质（如苯、甲苯等在汽油中的含量），可以再一次进行选择具有基本功能的气相色谱仪。对这种常规分析，一些单通道、配备常用检测器（如火焰离子化检测器，FID）的型号就能够很好的满足需求。

  - 若是进行复杂的环境样品分析，例如检测空气中的痕量有机污染物，就需要高灵敏度的仪器，并且在大多数情况下要多种检测器（如电子捕获检测器，ECD，用于检测含卤化合物），还应考虑仪器的富集功能。

  根据分离的化合物类型选择正真适合的色谱柱，相应地，仪器要能够与所选色谱柱兼容。例如，对于分离手性化合物，需要用手性色谱柱，仪器的柱温箱和连接部件要能满足手性柱的操作条件，如精确的温度控制范围（手性柱在大多数情况下要特殊的温度程序来实现良好的分离效果）。- 分离效率：

  - 气相色谱仪的价格范围很广。基础型号可能在几万元，而带有高级功能（如二维色谱功能、多种高端检测器组合）的仪器价格可能会达到几十万元。在预算有限的情况下，需要权衡仪器的基本功能和附加功能。例如，对于教学实验室，大多数都用在学生实验演示简单的色谱分离原理，选择价格相比来说较低、功能较为基础但质量放心可靠的品牌型号就比较合适。

  进样针的选择要合适，根据样品体积和进样口的要求来挑选。例如，对于微量进样（小于1μL），需要用微量进样针。在进样时，要保持进样针垂直插入进样口，并且插入深度要合适，避免损坏进样口的衬管和隔垫。 - 进样速度要快，以保证样品瞬间进入色谱柱，防止样品在进样口扩散。例如，在分析易挥发的有机溶剂时，快速进样能够大大减少溶剂峰的拖尾现象。

  安装色谱柱时，要确保色谱柱两端的密封良好。在将色谱柱插入进样口和检测器时，要按照仪器的规定操作，注意插入的深度和固定方式。例如，对于毛细管色谱柱，常常要使用石墨压环来密封，并且插入深度有严格的要求，以保证样品能够在色谱柱中正常流动。②

  新安装的色谱柱在使用前有必要进行老化处理。老化可以去除色谱柱内的杂质和残留的溶剂，提高色谱柱的性能。一般将色谱柱在略高于最高使用温度（但低于色谱柱的极限温度）的条件下，通入载气老化数小时。例如，对于非极性的聚二甲基硅氧烷色谱柱，老化温度能设置在250 - 300℃，载气流速可以再一次进行选择1 - 2mL/min，老化时间为2 - 4小时。

  定期检查色谱柱的性能，如分离度和柱效。能够最终靠进样标准样品来评估色谱柱的状态。假如发现分离度下降或柱效降低，可能是色谱柱被污染或者固定相流失。此时，能够尝试对色谱柱进行清理洗涤，如用适当的溶剂（对于反相色谱柱可以用甲醇 - 水等溶剂体系）在较低流速下冲洗色谱柱。②当色谱柱使用一段时间后，假如慢慢的出现严重的损坏（如柱壁破裂、固定相严重流失等），需要按时换色谱柱。3.

  - 载气的纯度对于色谱分析结果有很大的影响。一般要求使用高纯度的载气（如氮气纯度大于99.999%）。在使用载气钢瓶时，要安装合适的减压阀，并且按时进行检查钢瓶的压力，确保载气供应稳定。

  - 载气管道要保持清洁，避免灰尘和杂质进入。能定期对载气管道进行吹扫，用干净的载气在较高流速下冲洗管道一段时间。同时，要检查管道的连接处是否漏气，可使用检漏液（如肥皂水）涂抹在连接处，观察是不是有气泡产生来判断是否漏气。

  - FID需要氢气和空气作为燃气和助燃气。在使用前，要正确设置氢气和空气的流速，一般氢气流速在30 - 40mL/min，空气流速在300 - 400mL/min。点火时要注意安全，确保仪器周围没有易燃、易爆物品。 - 定期清洁FID的喷嘴和收集极，因为燃烧过程中会产生积碳等杂质，影响检验测试灵敏度。能够正常的使用专用的清洗工具和溶剂（如丙酮）来清洗。

  - ECD对载气中的氧气和水分非常敏感，所以载气要经过严格的净化处理。在使用的过程中，要避免ECD受到大电流冲击，如在开机和关机时要按照正确的顺序操作，先通载气一段时间后再开启检测器电源，关机时先关闭电源再停止载气。 - 由于ECD的检测池非常容易被污染，要最好能够降低进样量中的杂质。假如发现ECD的基线漂移或者灵敏度下降，可能是检测池被污染，能够尝试对检测池进行清理洗涤或者老化处理。

  - 正确设置积分参数，如峰宽、斜率等，以确保色谱峰能够被准确地识别和积分。例如，对于窄峰和宽峰同时存在的色谱图，要调整峰宽参数，使所有的峰都能被正确积分。

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